金刚石电镀制品微粉上砂工序研究
摘要：针对金刚石电镀制品中微粉的上砂工序进行研究。重点对影响金刚石上砂效果的几个关键因素进行了工艺试验，讨论了阴极电流密度、搅拌方式、微粉浓度及尺寸、基体放置方式对沉积效果的影响。认为当阴极电流密度为5A／dm2，以300r／min的速度，采用间歇磁力搅拌方式，对于M36／54金刚石微粉，当装载量为30g/L时，45°角放置基体并定时转动的工艺参数，可使电镀制品获得好的上砂效果。并对实际生产提出了指导性建议。
1前言
随着电沉积技术的发展和日渐成熟，复合镀层的研究已经成为国内外许多学者研究的热点。近年来采用纳米复合镀工艺取得耐高温、耐磨、耐蚀、高硬度、自润滑等特性镀层的研究论文越来越多，但有关电镀金刚石工具微粉上砂方面的文章却少有出现。
复合镀实质上是将某种不溶于镀液的固体微粒和镀液中某种单金属或合金成分在阴极上实现共沉积的一种工艺过程。在所得镀层中固体微粒均匀地分散在单金属或合金的基质之中，故复合镀也称之为分散镀或弥散镀。与之略有不同的是，电镀金刚石制品中的金刚石颗粒需要部分露出切削刃以用于磨削。因此工作区内单位面积上金刚石颗粒的分布数量对制品的性能具有非常大的影响。
工业用人造金刚石磨料分为磨粒（平均粒径从41．5～1090μm）和微粉（0～40μm）两种。对于粗颗粒磨料常采用埋砂法上砂，而对于较细的磨料和微粉多采用搅拌悬浮的方法上砂。本试验用粒度标记为M36／54的金刚石对影响微粉上砂的工艺因素进行了初探。旨在为实际生产提供一些依据。
2实验方法
确定采用基础瓦特镀液添加少量光亮剂电镀、磁力搅拌方式上砂、带刻度显微镜观测颗粒分布来检测上砂效果的方案。
2．1基础镀液及工艺条件
镀槽为1000ml烧杯，阳极为牌号Ni-01镍板，所用药品均为分析纯级。磁力搅拌器搅拌。镀液配方见表1。
2．2基体材料及试样尺寸
基体为玉器加工用θ4勾拓，材料A3碳钢，尺寸见图1。
2．3工艺流程及工艺要点
2．3．1工艺流程
金刚石微粉酸处理→基体打磨→塑料绝缘→电解除油→热水洗→冷水洗→强浸蚀→冷水洗→活化→预镀→上砂→加厚→水洗烘干→观测
2．3．2工艺要点
（1）金刚石微粉处理将微粉倒人1-1盐酸中煮沸30min，冷却后反复水洗至中性，用镀液浸泡备用。
（2）基体处理对基体工作部及杆后端用细砂纸打磨除锈，以免影响金属沉积和避免导电不良。
（3）电解除油将基体置于碱性除油液中，以3V直流电压阳极除油3min后，经热水、冷水充分漂洗干净。
（4）强浸蚀把基体放人1：1盐酸中浸泡3～5min，除去其表面氧化层。为防止基体过腐蚀，须加入少量缓蚀剂。
除油、强浸蚀的目的是去除基体表面附着物，露出金属晶格，以使电镀时得到与基体结合良好的金属镀层。
（5）预镀将活化后的基体迅速带电入槽，以2倍的电流密度冲击1min后调到正常电流密度下电镀15～30min，即可转入上砂工序。
（6）上砂镀开启磁力搅拌器，搅动金刚石微粉使之在镀液中充分悬浮，然后按照设定的电流密度调节电流进行上砂镀。上砂时间按金属沉积厚度占微粉颗粒平均粒径的10％来计算。
（7）加厚镀按正常生产通用的电流密度1．5A／dm2来控制电流，时间以镀层厚度达到平均粒径的50％来计算。
在整个预镀、上砂和加厚镀中，要注意精确控制电流、温度和pH值等工艺参数。
3结果与讨论
3．1阴极电流密度对金刚石微粉上砂效果的影响
首先做赫尔槽实验确定镀液的合格电流密度范围，然后从中选择8个不同的电流密度值进行上砂试验（表2）。试样观测后发现，随着电流密度的增大，基体上沉积的金刚石微粉颗粒由稀一密一疏，出现了峰值。峰值点的电流密度值为5A／dm2。
原本认为，由于微粉的尺寸远大于纳米粉，基体对于颗粒的捕获全靠其表面沉积的Ni对颗粒的镶嵌作用，因而采用大的电流密度可以大大缩短捕获所需时间并取得很好的上砂效果。但实验结果并非如此。分析认为，当电流密度较小时，基体上析出的Ni在短时间内不足以把持住具有一定尺寸和质量的微粉颗粒，所以共沉积出的颗粒稀少。随着电流密度的逐渐提高，这种情况不断改善并达到了峰值。而当电流密度继续增大时，Ni的沉积速度显著加快，此时微粉向基体的传输速度及镶入速度常不及Ni沉积速度的提高那么快，加上高电流密度时析氢对共沉积产生的负面作用，使得此时沉积量并非预计结果而渐呈下降趋势，变得稀疏。
3．2搅拌速度及方式的影响
搅拌速度对上砂效果的影响见表3。基体位向示意图见图2。可以看出：随着搅拌速度的增加，基体立面A、B部位的上砂量由稀少→密集→稀疏。
搅拌的目的是使金刚石微粉在镀液中充分悬浮并能以一定的速度冲击基体表面从而有机会与金属共沉积。从这个角度讲，无论采用机械搅拌，磁力搅拌或压缩空气等方式都可以满足要求。只是对搅拌的强度要进行控制。因为从理论上讲，搅拌对共沉积存在两个相反作用：（1）搅拌促成镀液中悬浮微粒与阴极碰撞；（2）搅拌引起镀液流动，对附着在阴极上或已被沉积金属部分包封的颗粒产生切向力。所以当搅拌速度较低时，（1）的作用程度不够，基体上沉积的金刚石很少；而非常强烈的搅拌镀液，会使微粒的冲击速度提高，但它在基体表面的滞留时间缩短，粒子被捕获的几率降低，并且由于（2）的作用加强，使部分吸附或把持不牢的粒子重新回到镀液中，从而造成颗粒的沉积量下降。所以选择合适的搅拌速度，兼顾撞击阴极的微粒数量较多而使所受的切向力较小，是非常关键的。
另外还进行了连续搅拌和间歇搅拌的对比试验。磁力搅拌器转速为300r／min，问隔时问2min。结果发现基体上砂时向上的工作面在间歇搅拌时金刚石微粉的沉积量非常理想，达到了近50％，而同样工艺条件下连续搅拌时仅有25—35％。这是因为搅拌使微粒悬浮，停止搅拌时微粒受重力作用沉降在向上工作面上，并以相对较长的滞留时间与金属共沉积，而此时（2）的作用非常小。这一点对实际生产应该是很有用的。
3．3镀液中金刚石微粉的影响
试验时金刚石微粉分别按10g／L、20g／L、30g／L、40g／L的装载量进行上砂。发现装载10g／L微粉时，颗粒沉积较少；随着装载量的增加，镀层中颗粒沉积量会增加；但超过30L后，增量已不明显。这是因为镀液中微粉浓度低时，送达阴极表面的绝对颗粒数少，沉积量自然就小；浓度高，则通过搅拌输送到基体表面的颗粒数多，发生共沉积的几率就大。但由于颗粒具有一定的尺寸及形状，基体单位面积上不可能接受超过50％以上的颗粒进行共沉积，那么无法碰撞到基体表面的颗粒是不可能被捕获的。所以过高的装载量并不能共沉积上相应多的颗粒数量。
另外金刚石微粉的尺寸也会影响沉积层中的微粒含量。因为基体捕获并镶嵌尺寸和质量较大的颗粒需要更长的时间。相比之下，小的颗粒应该更易共沉积得到较高的颗粒含量。
3．4基体悬挂方式
当垂直悬挂基体时，发现底部上砂较稀，立面C位置也不及其它部位效果好。而将基体倾斜45°角上砂并定时转动时，底部上砂效果大为好转。这可能是基体垂直悬挂放置时，液流方向与基体底部平行，微粉颗粒多以切向力冲击底部不易滞留被捕获的缘故，基体角度调整则改变了这种情况；另外，转动基体让立面C位置有机会接受颗粒的直接撞击，使各部位获得均等的上砂条件和机会，从而达到密集、均匀的效果。所以在电镀生产中应经常转动基体及改变角度以取得最佳上砂效果。
3．5其它
镀液的温度和pH值也会影响镀层中微粒的含量。一般认为镀层中微粒含量随镀液温度的升高而减少。随镀液pH值的增大而降低。笔者认为，从生产角度考虑，应使预镀、上砂、加厚镀使用相同的镀液配方和工艺条件，以保持金属镀层性能的稳定一致和操作、维护的方便。故本次试验对这两个因素未做深入研究。
4对生产实施中的一些建议
（1）可根据实际生产条件采用一种或两种搅拌方式，控制搅拌强度以达到较好的搅拌效果。
（2）采用间歇搅拌方式上砂，同时结合转动基体等措施以取得最佳的上砂效果。
（3）由于搅拌的原因，上砂时的电流密度町以比加厚时大许多，但一定注意在上砂后。要控制加镀的电流密度不要超过1．8A／dm2（加厚时一般无搅拌措施），否则极易出现问题而产生废品。
（4）镀液中最好不加或少加十二烷基硫酸钠，以免搅拌使得发泡过多而影响操作和造成镀液逸出损失。也可以改成低泡润湿剂如正辛基硫酸钠等加入镀液中使用。
（5）对电镀用Ni阳极要实施双层阳极袋包裹，防止阳极泥渣混入镀液中，使镀层产生毛刺出现废次品。
（6）镀液工作一定时间后，要进行净化处理。即将金刚石微粉和镀液分别处理后弭混合使用。这蝗措施对稳定生产保证质量都非常有效。
5结论
通过对金刚石微粉上砂的工艺试验，考察了影响上砂效果的几个重要因素。得出在磁力搅拌方式下，对M36／54金刚石微粉，装载量为30g／L时，按照5A/dm2电流密度，搅拌速度300r／min，间歇搅拌，基体45°角悬挂并定时转动的条件上砂，可以取得较好的上砂效果。得出了对生产有一定指导性的建议。
